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液相色譜儀的準(zhǔn)確度下降該怎么解決?
2016-02-23 [2558]
   液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相問分配或吸附特性的差異 ,由流動(dòng)相將式樣帶入色譜柱 中進(jìn)行分離 ,經(jīng)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),根 據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值 (峰高或峰面積 )進(jìn)行定 性和定量分析 。
  液相色譜儀在使用過程中常有定量結(jié)果不正確 ,癥狀是準(zhǔn)確度降低 ,要解決液相色譜儀在使用過程中準(zhǔn)確度降低的問題 ,必須從原因入手去找解決 的辦法 。
  峰高、峰面積積分值 不正確 是準(zhǔn)確度降低的原 因之一 。解決的方法是設(shè)下列參數(shù) :樣品量 ;換算比例 ;內(nèi)標(biāo)物量 ;保留時(shí)間 。經(jīng)適當(dāng)變化后 ,重新進(jìn)標(biāo)樣提高試驗(yàn)精度 。 樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或樣品不純是準(zhǔn)確度降低的原因之二 。解決的方法 :用標(biāo)準(zhǔn)樣比較 ,驗(yàn)正樣品完整性 ,檢查樣品處理過程 ,換新樣。樣品蒸發(fā)是準(zhǔn)確度降低的原因之三。解決的方法 :在適當(dāng)?shù)臏囟认旅芊獗4鏄悠?。樣品前處理不?dāng)是準(zhǔn)確度降低的原因之四。解決 的方法 :檢查樣 品在制備過程 中濃度 、溶劑過濾等.內(nèi)標(biāo)物 配置不 當(dāng)是準(zhǔn)確度降低 的原 因之五。解決的方法 :驗(yàn)證 內(nèi)標(biāo)物配制 、混合 過程 (稱量和適當(dāng)稀釋 ),配制新內(nèi)標(biāo)物。 進(jìn)樣問題(只對(duì)外標(biāo)法而言)是準(zhǔn)確度降低的原因之六 。解決的方法 :(1)如果使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器 ,在進(jìn)樣 前需在 “取樣 ”(1oad)狀態(tài)下清洗三次 ;(2)如果使用部分定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器 ,進(jìn)樣量需少于定量環(huán)體積的 50%;(3)如果使用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣器 ,須確保進(jìn)樣操作重復(fù) ;(4)如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以確保正確的進(jìn)樣體積 ,注射器須不含空氣 ,樣品瓶有足夠的樣品 ,系統(tǒng)不泄漏 ;(5)如果手動(dòng)進(jìn)樣器 、 自動(dòng)進(jìn)樣器都使用 ,應(yīng)確保流路的平衡 。
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